手套箱使用及操作流程
1、將稱量好的極片和準(zhǔn)備好的隔膜放入真空干燥箱烘干4小時(shí)左右,溫度80攝氏度;
2、將試驗(yàn)用的注射器拆裝開,并附一張無塵紙放入鼓風(fēng)干燥箱干燥2-4小時(shí)左右;
3、預(yù)約實(shí)驗(yàn),經(jīng)過負(fù)責(zé)人允許方可實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)前后請(qǐng)記錄水氧含量;
4、實(shí)驗(yàn)前檢查高純氬氣瓶的氣量是否充足,并檢查小過渡艙的內(nèi)部蓋是否有縫隙。觀測水和氧的含量是否正常(不同儀器水氧含量要求可能不太一樣,我們實(shí)驗(yàn)室所用的布勞恩手套箱水氧含量都是在0.05ppm以下);
注意:如果手套箱內(nèi)要存放金屬鋰片,一定要使用高純氬氣(與5%氫氣的混合氣也是可以的),不能使用氮?dú)?,金屬鋰?huì)和氮?dú)獍l(fā)生反應(yīng)變黑,新手套箱調(diào)試后,由于箱體不具備除氮功能和可能在制造工廠用高純氮調(diào)試,箱內(nèi)會(huì)有殘余氮?dú)猓确派倭拷饘黉嚻?,觀察是否變黑,如變黑,需用高純氬氣清洗5分鐘,循環(huán)5分鐘,反復(fù)多次,直到箱內(nèi)金屬鋰不變黑為止;
5、打開小過渡艙的外艙門,放入烘干好的極片、隔膜、注射器(注射器的針頭應(yīng)蓋上蓋,狀態(tài)為拆分狀態(tài))及無塵紙一張。
注意:從外面向手套箱里面運(yùn)送物品進(jìn)行烘干處理;送入的物品如果是瓶裝固體(非粉末),注意瓶子不能蓋蓋子,防止抽真空時(shí)將蓋子抽出,損壞器具,甚至發(fā)生危險(xiǎn),送入的物品如果是瓶裝液體或粉末,瓶蓋要蓋緊(要求瓶子能耐壓至少-0.01Mpa),防止抽真空時(shí)損壞瓶子,物品散落在過渡室,過渡倉要抽氣、補(bǔ)氣(清洗)至少三次后方可送入手套箱內(nèi)
6、蓋上外艙門,緩慢抽真空至-0.1MPa。第一次抽真空時(shí)間為5-10min,當(dāng)極片個(gè)數(shù)較多時(shí)理應(yīng)延長抽真空的時(shí)間;
第一次抽真空結(jié)束,緩慢回填工作氣體至氣壓指數(shù)為0,并繼續(xù)抽真空---回填氣體2次。